Description
Der Praxisleitfaden zur manchmal ungeliebten aber notwendigen Validierung analytischer Methoden bietet auf weniger als 300 Seiten alles, was man wissen muss: Teil A beschreibt die theoretischen und konzeptionellen Grundlagen. Teil B erklrt die ISO-konforme Durchfhrung einer Validierung samt einer Diskussion der hufigsten Fehlerquellen. Ein umfangreicher Anhang enthlt Zusatzinformationen, bersichten und ein Glossar der wichtigsten Fachbegriffe. Ntzliche Hilfen wie Rechenbeispiele, Praxistipps, Beschreibung hufiger Fehler sowie Checklisten sind durchgehend zu finden und erleichtern das Arbeiten mit dem Buch. Unverzichtbares Grundwissen fr jeden Analytiker, der ein Analysenverfahren validieren muss. Aus Rezensionen der Vorauflage: “Besonders lehrreich fr den Anfnger ist die Vielzahl von praktischen Beispielen” (Die Nahrung) “Bravo, endlich ist er da, der lang ersehnte Brckenschlag von einer berwiegend statistisch-mathematischen und damit nicht immer ganz praxisnahen Betrachtung des Themas hin zu zweckdienlichen und damit auch in der tglichen Routine eines analytischen Laboratoriums gut beschreitbaren Anstzen!” (Deutsche Lebensmittel-Rundschau) Stavros Kromidas grndete nach langjhriger Ttigkeit im Verkauf von Waters Chromatography die Novia GmbH und fhrte die Firma als Geschftsfhrer bis 2001. Seitdem ist er als selbstndiger Berater ttig. Der promovierte Chemiker arbeitet seit 1978 auf dem Gebiet der HPLC und hat seit 1984 zahlreiche Trainingskurse und Workshops geleitet. Er ist Autor einer regelmigen HPLC-Kolumne in der Zeitschrift “Labo” sowie einer Reihe auerordentlich erfolgreicher Bcher. GRUNDSTZE DER VALIDIERUNG IN DER ANALYTIK UND IM PRFWESEN Einfhrung Definition, Erluterung und Kommentierung von Begriffen der Qualittssicherung Grundvoraussetzungen fr die Validierung einer analytischen Methode Die Unsicherheit der Ergebnisse von Messungen, Prfungen und Analysen Methoden zur Charakterisierung von analytischen Methoden Charakterisierung (Qualifizierung) von Methoden als letzter Schritt einer Validierungsprozedur Freigabe von Methoden, Dokumentation Schlussbemerkungen VOR BEGINN DER VALIDIERUNGSARBEITEN: VORAUSSETZUNGEN, DOKUMENTATION, GERTEQUALIFIZIERUNG Voraussetzungen Dokumentation Gertequalifizierung DIE VALIDIERUNGSPARAMETER EINER ANALTISCHEN METHODE PRZISION Definitionen und Erluterungen Przisionsarten Mess- und Methodenprzision Rechenbeispiele Angaben zur Przision und deren Deutungsmglichkeiten Umgang mit Zahlen und Mglichkeiten zu deren Beurteilung Abschlieende Fragen zur Przision RICHTIGKEIT Definitonen und Erluterungen Prfung auf Richtigkeit Messunsicherheit, Ergebnisunsicherheit und Vertrauensbereich Zusammenfassung von Tests zum Vergleich und zur Beurteilung von Zahlen und Zahlenreihen Wie soll ich nun die Richtigkeit berprfen? ROBUSTHEIT Definition und Erluterungen Prfung auf Robustheit Zeitlicher Ablauf der Robustheitstests Kommentare, Hinweise Robustheit in der HPLC SELEKTIVITT UND SPEZIFITT Definitionen und Erluterungen Grundstzliches zur Prfung auf Selektivitt Prfung auf Selektivitt von bekannten Proben in der HPLC Prfung auf Selektivitt in der HPLC bei Proben unbekannter Zusammensetzung berprfung der Selektivitt in der HPLC – Schnellmethoden Zusammenfassung LINEARITT Einleitung und Definitionen Durchfhrung der Linearittstests WIEDERFINDUNG ODER WIEDERFINDUNGSRATE Definitionen und Erluterungen Ermittlung der Wiederfindungsrate Praktische Hinweise und Bemerkungen NACHWEIS-, BESTIMMUNGS- und ERFASSUNGSGRENZE Definitionen und Erluterungen Ermittlung der Nachweis-, Bestimmungs- und Erfassungsgrenze Kommentare und Hinweise Abschlussbemerkungen und Empfehlungen ARBEITSBEREICH Prozess- und Methodenfhigkeit Beispiele Akzeptanzkriterien, Bewertung von Prozessen und Methoden Manahmen bei unzureichender Methodenfhigkeit – zu kleine CMK’s HUFIGE FRAGEN ZUR VALIDIERUNG Ermittung der interessantesten Fragen Antworten auf die sieben wichtigsten Fragenkomplexe Hufige Fehler bei der Validierung analytischer Methoden TRENDS IN DER VALIDIERUNG Einleitung Bewertung von Validierungsdaten – statistische Tests vs. Akzeptanzgrenzen Risikomanagement in der Analytik Messunsicherheit im Qualitskontrolllabor – Abschtzung aus Validierungsdaten Computer Aided Validation (CAV) – Automatisierungstrend in der Validierung ABKRZUNGEN STANDARDARBEITSANWEISUNG SOP 1-18: VALIDIERUNG UND ERGEBNISUNSICHERHEIT VON PRFVERFAHREN Zweck Geltungsbereich Begriffe/Abkrzungen Befugnisse und Verantwortlichkeiten Beschreibung Dokumentation Hinweise und Anmerkungen Anlagen DEFINITIONEN UND ERLUTERUNGEN VON BEGRIFFEN AUS DEN BEREICHEN “VALIDIERUNG” UND “QUALITTSSICHERUNG” ENGLISCHE BERSETZUNG EINIGER WICHTIGER BEGRIFFE ZUM KOMPLEX “VALIDIERUNG” (AUSWAHL) REGISTER UND RECHENBEISPIELE STATISTISCHE TABELLEN LITERATUR SACHREGISTER
